Nella rilevazione della qualità liquida dei residui di farmaci veterinari in campioni derivati da animali, le sostanze lipidiche nel campione possono interferire con la rilevazione dell'analita. I lipidi spesso producono effetti di miglioramento della matrice o inibitori sulla rilevazione della qualità dei liquidi, con conseguenti differenze significative tra il tasso di recupero del test e il tasso di recupero effettivo dei composti, influenzando il calcolo del tasso di recupero e portando a deviazioni significative tra i dati di prova e i risultati effettivi.

Cleaner LipoNo è un materiale sgrassante di recente sviluppo da Bonaire Technology Co., Ltd. La superficie di riempimento è modificata con molte catene di carbonio lunghe, che possono adsorbere selettivamente i grassi. Utilizza QuEChERS per pre-elaborare campioni con alto contenuto lipidico come carne, uova, latte, ecc., che possono garantire un buon recupero di farmaci veterinari mentre rimuovono lipidi. Il metodo è semplice e conveniente da usare ed è adatto per l'elaborazione di grandi quantità di campioni.

Cleanert LipoNo è un materiale di grandi particelle che non richiede centrifugazione e può essere stratificato in piedi, semplificando ulteriormente il funzionamento.

Cleaner LipoNo ha buoni effetti di adsorbimento sui monogliceridi, sui digliceridi e sui trigliceridi ed ha migliori prestazioni nella rimozione delle sostanze lipidiche rispetto ad altri riempitivi.

Figura 1. La prestazione di rimozione dell'olio di quattro diversi riempitivi, Cleanert LipoNo, C18+PSA (rapporto massa 1/1), zirconi e materiale di esclusione del volume idrofobico, con un peso di 1g, è stata valutata osservando i loro effetti di rimozione sui monogliceridi, digliceridi e trigliceridi, rispettivamente. L'effetto sgrassante completo di Cleanert LipoNo è superiore agli altri tre riempitivi.

------------------------------------------------------------------

Per studiare l'efficienza di rimozione di Cleanert LipoNo e di altri tre materiali sulla matrice tissutale del pollo, è stata eseguita una scansione completa GC/MS sugli estratti finali prima e dopo la purificazione e sono stati integrati i cromatogrammi di scansione completa. Il tasso di rimozione della matrice del campione è stato calcolato secondo la formula. I risultati hanno mostrato che Cleanert LipoNo è stato più efficace nel rimuovere l'interferenza della matrice dai campioni di pollo tra i quattro materiali.

Figura 2. Dopo la purificazione con tre materiali diversi, l'efficienza di rimozione della matrice (%) dei campioni di pollo è stata determinata dal metodo di scansione completa GC-MS. I risultati indicano che Cleanert LipoNo può rimuovere più efficacemente l'interferenza della matrice dai campioni di pollo.

Dopo aver aggiunto il campione di pollo, sono stati condotti esperimenti per eliminare gli effetti dell'efficienza di estrazione e l'adsorbimento dei farmaci veterinari da parte del materiale stesso. È intuitivo vedere il miglioramento del tasso di recupero causato dalla rimozione degli effetti della matrice del campione.

Quattro materiali, Cleanert LipoNo, C18+PSA (rapporto massa 1/1), zirconio e materiale idrofobico di esclusione del volume, sono stati utilizzati per trattare campioni di pollo utilizzando lo stesso metodo di pre-trattamento. Tredici farmaci veterinari sulfonamide (concentrazione spiked 20ppb) sono stati aggiunti e confrontati con lo standard senza una matrice del campione per ottenere i tassi di recupero dei 13 farmaci sulfonamide. I risultati hanno mostrato che Cleanert LipoNo era più efficace nel ridurre gli effetti della matrice e aveva una migliore stabilità dei dati.

L'effetto matrice del tessuto di pollo purificato da Cleanert lipoNo è stato inferiore a quello dei campioni trattati con C18+PSA (rapporto di massa 1/1), materiale di zirconia e materiale di esclusione del volume idrofobico

Figura 4. i risultati RSD del tasso di recupero della droga sulfonamide mostrano che la stabilità del tessuto di pollo purificato da Cleaner lipoNo è migliore di quella dei campioni trattati con C18 + PSA (rapporto massa 1/1), materiale zirconio e materiale di esclusione del volume idrofobico.

Tabella 1. Tasso di recupero e risultati RSD dei farmaci sulfonamidi (n=6)

Metodo di analisi per 106 residui di farmaci veterinari nella carne di pollo

Questo esperimento ha selezionato 106 farmaci veterinari comunemente utilizzati in 14 categorie generali. Specie di animali disabili, tra cui androgeni 1 tipo, sulfonilurea 3 tipi, glicocorticoidi 32 tipi, non steroidi 11 tipi, sulfonamine 18 tipi, nitroimidazole 14 tipi, quinolone 13 tipi, macrociclone 4 tipi, tetracicline 4 tipi, cephalospore 1 tipo, cloromicina 3 tipi, diamantamine, piridine 1 tipo.

I campioni sono stati estratti con 0,1 mol/L di soluzione acquosa EDTA e acetonitrile, purificati con Cleanert LipoNo, rilevati con LC-MS/MS, isolati con Venusil MP C18 e quantificati con il metodo esterno. I risultati hanno dimostrato che 106 farmaci veterinari hanno un tasso di recupero compreso tra il 60% e il 120%, con un RSD inferiore al 20%, in grado di soddisfare i requisiti di rilevamento.

Tasso di recupero del metodo analitico di 106 residui di farmaci veterinari nel pollo e risultati RSD, il livello di aggiunta 0,01 mg / kg o 0,02 mg / kg, il tasso di recupero di 106 farmaci veterinari è compreso tra il 60% ~ 120%, RSD inferiore al 20%, in grado di soddisfare i requisiti di rilevamento.

Tabella 2. Risultati dell'esperimento di recupero di residui di 106 animali nel pollo (n=3)

(Contattate Bonaire Sales per un rapporto dettagliato sull'applicazione)

9 metodi di rilevamento rapido degli agonisti beta-recettori negli alimenti di origine animale

Il metodo di purificazione dell'estrazione comunemente utilizzato per l'estrazione liquida-liquida e l'estrazione in fase solida, l'operazione è più fastidiosa e richiede tempo, questo esperimento utilizza Cleanert LipoNo per la depurazione della depilazione, per stabilire 9 metodi di rilevamento rapido dell'agonista del beta-recettore in tre matrici: fianco di maiale, gamba di bovino e gamba di agnello. L'agonista del beta-recettore del tipo fenolico è presente nel metabolismo dell'organismo biologico in forma di giogo, il suo rilevamento dei residui deve essere sottoposto a un processo idrolitico, sperimentale, campioni dopo omogeneizzazione e enzimalizzazione, estrazione di nitrile ammonico, purificazione Cleanert LipoNo, rilevamento LC-MS / MS, Kinetex ® F5 per la separazione, il metodo esterno per la quantitazione. I risultati hanno dimostrato che il tasso di recupero dell'etichettatura dopo l'enzimalisi dei fianchi del maiale, delle gambe bovine e delle gambe di agnello è superiore al 70% e il RSD è inferiore al 20%, soddisfacendo i requisiti sperimentali.

Figura 5. Tassi di recupero e risultati RSD di 9 metodi di rilevazione rapida per gli agonisti β-recettori. Aggiungendo un livello di 5 μ g/Kg, i tassi di recupero di glutei di maiale, cosce posteriori di mucca e cosce ovine dopo idrolisi enzimatica sono stati tutti superiori al 70%, con RSD inferiore al 20%, in grado di soddisfare i requisiti di rilevazione.

Tabella 3. Risultati degli esperimenti di recupero con punte per 9 agonisti dei recettori nel tessuto muscolare (concentrazione con punte: 5 μ g/Kg)

(Si prega di contattare Bonaijer Sales per rapporto dettagliato di applicazione)